Получаване на обемни разтвори
Алкални разтвори. Сода алкални разтвори и активно абсорбират въглероден диоксид и влагата от въздуха, така че получаването на тези разтвори, точното титър е трудно. Най-хубавото е, тези решения са изработени от fiksanaly. За тази цел, да епруветка с нормалност и fiksanaly желания мерителна колба от 1 литър. Колбата се поставя стъклена фуния с прикрепена към него чаша ударник, заострен край, която е обърната нагоре.
Когато ударникът е правилно прибрано във фунията, ампула fiksanaly даде свободно падане до дъното на тънък ампула беше разбито, когато удари по острието на чука. След това проникне страничната вдлъбнатина на ампулата и позволява съдържанието да се оттича. След това, без да се променя позицията на ампулата, това старателно се промива добре с преварена дестилирана вода, ostuzhennoy до температура 35 40 ° С и се събира в такова количество, че при охлаждане на разтвора до 20 ° С трябва да се добавят до марката само с няколко капки. Титруван алкален разтвор трябва да се съхранява при условия, които предотвратяват контакта му с въздух.
Ако не fiksanala, титрант се получава от препарати на натриев хидроксид (или калиев хидроксид). Молекулното тегло на NaOH е 40.01. Това число е и двете му грама еквивалент.
За получаване 1 литър и 1. NaOH разтвор, е необходимо да се вземат 40 г химически чист натриев хидроксид, и за получаването на 1 l0,1n. решение - десет пъти по-малко, т.е. 4 години ..
Изходните химикали, ж
За получаване 1 литър 0.1N. разтвор на натриев хидроксид, претегля малко повече от 4 г (4.3-4.5 г) и лекарството се разтваря в малък обем дестилирана вода (около 7 мл).
След утаяване, разтворът внимателно се излива (не утайка) в колба литър обемен и регулира наскоро преварена дестилирана вода до марката.
Приготвеният разтвор се смесва добре и се поставя в бутилка, която е защитена срещу проникване на въглероден диоксид. След регулира титър т. Е. Точната концентрация на разтвора.
Titer може да бъде инсталирана на оксалова или янтарна киселина. Оксалова киселина (04 -2N2 Cr H2 0) диацид, и по този начин, тя ще грам еквивалент е половината молекулярно. Ако молекулното тегло на оксалова киселина равно на 126,05 г, неговата грам еквивалент до 126,05. 2 = 63.025 гр
Оксалова киселина трябва да бъде веднъж или два пъти прекристализира и едва след това се прилага за монтаж титър.
Прекристализацията се провежда както следва: вземе произволен брой вещества, предназначени за рекристализация, разтваря чрез нагряване, се опитва да получи възможно най-голяма концентрация разтвор или наситен разтвор. Ако е необходимо, този разтвор се филтрува през фуния за гореща филтрация. Филтратът се събира в ерленмайерова колба, порцеланова чаша или стъкло.
В зависимост от естеството на средството кристализация в гореща наситен разтвор се охлажда. За бързо охлаждане на разтвора в матрицата на прекристализация се поставя в студена вода, сняг или лед. При охлаждане бавно разтворът се оставя да престои при стайна температура.
Ако отпаднали много малки кристали, им отново се разтваря чрез нагряване; съда, в който разпадането веднага увити в няколко слоя от кърпа, покрита със стъкло за наблюдение и се оставя да престои в пълноценна почивка за 12-15 часа.
След това кристалите се отделят от матерната луга чрез филтруване под вакуум (Бюхнерова фуния), напълно отделя, промива се и се суши.
Подготовка на 0.1N. разтвор на NaOH трябва да разтвор на оксалова киселина е същата нормалността за това 1 литър разтвор е необходимо да се вземат 63,025. 10 = 6,3025 обаче титър за определяне на количество от кисел разтвор партидата оксалова; достатъчно за получаване на 100 мл. За тази претеглят на аналитична везна за 0.63гр на оксалова киселина се прекристализира с точност до четвъртия знак след десетичната запетая, например Възстановени 0,6223 грама проба на оксалова киселина се разтварят в мерителна колба (100 мл). Познаването на масата на веществото взети и обемът на разтвора е лесно да се изчисли точната концентрация, която в този случай не е равно на 0,1 N. но малко по-малко.
От този разтвор се отпипетират 20 мл поемане се прибавя няколко капки фенолфталеин и се титрува с приготвената алкален разтвор до леко розов цвят.
Да предположим, че за отиде титруване 22.05 мл алкален. Как да се определи неговата титър и нормалност?
Оксалова киселина се разтваря вместо 0,6223 грама на теоретично изчисленото количество 0.6303 Следователно, неговото нормалност не е точно равен на 0.1
За да се изчисли нормалността на алкален, използване съотношението VN = Винт, г. F. обем продукта нормалност обем известно решение равна на произведението на нормалност за неизвестен разтвор. Ние получи 20-0,09873 = 22,05, а. Дето
Но това не съответства на титъра на 0.1N. разтвор на NaOH. За тази цел, се прибягва до коефициент К, т. Е. към практическото на теоретичната титъра. В този случай тя ще бъде равна на
Когато се използва за монтаж титър разтвор янтарна киселина се получава по същия начин, като оксаловата въз основа на следното уравнение: молекулното тегло на янтарна киселина (С4 H6 04) е равна на 118.05 грама, но тъй като тя е двуосновен, неговата грам еквивалент 59,02 грама
За получаване 1 литър разтвор децинормален янтарна киселина, е необходимо да се вземат в количество от 59,02. 10 = 5.902, и за разтвора 100 мл е -0,59
Монтаж титър 0.1N. NaOH разтвор гравиметрично. За да инсталирате титър 0.1N. NaOH разтвор вземе проба от янтарна киселина до 0,0001 грама (например, 0.1827 грам). Порция разтваря в дестилирана вода (около 100 мл), след това добавяне на 3-5 капки фенолфталеин и се титрува с основа (NaOH). Да приемем, че значение да се титрува 28 мл NaOH. Изчисляване NaOH титър и изменение в него се провежда както следва: от грам-еквивалента на NaOH, равен на 40,01 грама, съответстващи на грам-еквивалент от янтарна киселина, равна на 59,02 грама, че, представляващо част да чийто брой съответства на NaOH, съдържаща се в такелаж количество от янтарна киселина: 40,01-59,02
Проверка на нормалността на алкален разтвор титрант киселина. В три конични колби измерва бюрета 20-25 мл титрант киселина (НС1 или Н2 S04) и се титрува с NaOH до промяна на цвета на метил оранжево.
Да приемем, че три проби за титруване на 20 мл 0,1015 N. НС1 се средно 19.50 мл разтвор на NaOH. Нормалност е алкален
В аналитични изследвания, използвайки химически чиста киселина. За да се получи разтвор на различни киселинно число концентрира киселини обикновено се вземат обема изчислява от плътността.
Например, необходимо е да се подготви 0.1N. разтвор Н2 S04. Това означава, че 1 литър разтвор трябва да съдържа
Каква част от обема необходимо да се вземат Н2 S04, при плътност от 1.84 до разреждане до 1 литър за да се получи 0.1N. решението?
Киселина с плътност 1,84 съдържа 95,6% Н2 S04. Ето защо, на 1 литър разтвор е необходимо да се предприемат в грамове:
Изразяване на маса в единици за обем, ние получаваме
След като се измерва от бюрета точно 2.8 мл киселина, тя се разрежда до мерителна колба от 1 литър, след това, титруване проверка нормалност алкален.
Например, в титруване показва, че 1 мл 0.1N. разтвор Н2 S04 не съдържа 0.0049грам на Н2 S04. и 0,0051 грама За изчисляване на количеството вода, което трябва да се добави до 1 литър киселина, съставляват част:
Следователно, трябва да се прибави разтвор на 41 мл вода. Но това, че изходният разтвор се вземат за титруване на 20 мл, което е 0.02, водата трябва да се вземат по-малки, т.е.. Е. 41- (41-0,02) = 41-0,8 = 40.2 мл , Това количество вода и се добавя от buret в колба с разтвора.
Горната операция при извършване доста досадно, следователно е възможно да се получат приблизително точни решения чрез въвеждане на корекционен коефициент, който се използва в работата за всяко титруване. В този случай броят на милилитра консумира решение се умножава по коефициента на корекция.
Корекционният коефициент се изчислява по формулата
където V - обем на разтвора за изпитване се приема за титруване;
КТ - корекционен коефициент на алкален разтвор с известна нормалност, към който нововъведената титър приготвен разтвор киселина;
Vx - обем на алкален разтвор с известна нормалност необходимо да се титрува киселина теста.