алкални разтвори
Приблизителни решения. Най-честите основи, в лабораторна практика са разтвори на натриев хидроксид NaOH. Разтвори на калиев хидроксид КОН подготвят редки като амонячни разтвори са почти винаги готови да купуват.
Натриев хидроксид (или калиев хидроксид) е търговски достъпен в препарати: технически, чист или химически чиста. Разликата между тях се състои в процента на NaOH (или КОН) 1 и следователно примеси. Техническа * NaOH съдържа значителни количества NaCl, Na2CO3, Na2SiO3, Fe2O3 и т. Г. чист реагент съдържа минимално количество от тези примеси, като химически "чески чист реагент съдържа само следи от тях.
Техническа сода каустик, продаван от чугун барабани, чист - плоча парчета и химически чиста -да форма на пръчки или пелети.
Когато разтварят алкална е силен затопляне, особено в тези места, където парчетата й лъжа. За да се разтвори отиде по-бързо, решението трябва да бъде през цялото време се разбърква със стъклена пръчка.
Нанесете стъклена купа чрез разтваряне на алкалните не се препоръчва, тъй като тя може лесно да се счупи и писти могат да страдат като концентриран разтвор на алкален корозивно за кожата, дрехи и обувки. Ако трябва да се готви малки количества алкали, че е възможно да се разтвори в стъклен съд.
Парчета от алкални голи ръце не могат да приемат, те трябва да предприемат Крусибъл щипки, специални пинсети или поне ръцете си, но не забравяйте да носите ръкавици.
Първоначално, препоръчително да се подготви концентрирани разтвори на алкални плътност 1.35-1.45 г / см3, т. Е. 32- 40% кредитни институции. В такива концентрирани разтвори
* Техниката често е наричан сода каустик сода каустик.
алкални много онечиствания и не се разтваря при престояване разтворът се нанася върху дъното. Декантиране концентриран алкален разтвор продължава в продължение на няколко дни (най-малко две) *. Разтворът на супернатанта внимателно се декантира, най-добре сифон, в друг съд, и утайката се изхвърля или консумира за миене на съдове.
Ако лабораторията често и в големи количества, за да се подготви основния разтвор, използвайте следния метод. Първо се разтвори напълно алкален в порцеланова чиния, и когато разтворът се охлажда леко (до 40-50 ° С), се излива през фуния в стъклена бутилка с подходящ капацитет. Бутилката се затваря добре с гумена запушалка, снабдена с отвор, в който се добавя калциев хлорид тръба пълна с натронкалк (да абсорбират въглероден диоксид). Когато алкален и се утаява на дъното е оформена рязко ограничена наноси слой (1-2 cm от дъното), горният слой разтворът се излива в друга бутилка. тапа гума се добавя в последните две тръби, един от които трябва да включват приблизително 1/3 от височината на бутилката, а другият трябва да бъде 1-2 см под тръба (фиг. 350).
На външния край на дълго стъклена епруветка се избутва гумена тръба с цел стъкло, което се спуска в алкал бутилка супернатанта. Долният край на тръбата да се наведе, както е показано на фиг. 350. Това предотвратява край улавяне утайка от дъното на бутилката, дори ако в края на щрихи тръбните утаи. Кратко тръба свързана с вакуумна помпа. Включване на помпата, на горната течност се бързо и безопасно изпомпва в друга бутилка. Трансфузионна алкален трябва да се гарантира, че тръбата се понижава в съда с супернатантни алкален, не повдигнати от дъното утайка. Поради това е в началото на преливане поддържа достатъчно високо над утайката, постепенно понижаване на края на преливане.
* Естествено, разтворът на натриев хидроксид има да престои без достъп до нея въглероден диоксид. Концентрирани разтвори на силни основи излужени стъклени бутилки, обаче vnutrennyayachast бутилки трябва да се покриват с парафин или смес от вазелин и церезин восък или сплав с полиетилен (cm. Ch. 3, "тапи и обработка").
За покриване на стената на бутилката няколко парафин неговите части се поставят вътре в бутилката и последният се нагрява в пещ или върху електрическа печка или газова горелка (внимателно) до 60-8O0C Когато восъкът се топи, бутилката се върти и разпространение на стопилката с тънък слой върху цялата вътрешна повърхност.
Парафин или церезин слой може да се прилага чрез прилагане на разтвор на тези вещества в бензин въздухоплаването. Парафин се разтваря първо в бензин и полученият разтвор се излива в бутилката, която трябва да бъде покрита в парафин. Стените на бутилките промиват въвеждане на парафин разтвор, бавно завъртане "на ос в хоризонтално положение. Когато чашата се образува филм восък, бутилката се продухва с въздух, докато не бензин. След това бутилката веднъж или два пъти се промива с водна пара. Едва след това може да бъде изпълнен с алкален или друга течност.
Обработка за съхраняване на бутилки основи особено важни за аналитични лаборатории, тъй като предотвратява замърсяване на титруват разтвори стъклени продукти на излугване.
Titer гъделичкане разтвор (т. Е. Точната концентрация на разтвора) е най инсталиран в разтвор на оксалова киселина (C2H2O4 • 2H2O) *.
Продажба на оксалова киселина трябва да се прекристализира веднъж или два пъти и след това се използва за точно разтвор на препарат. Това е дикиселина и, следователно, неговата еквивалентно тегло е половината молекулярно. Тъй като последният е равна 126.0665, които тежат волята й:
При подготовката и 0.1. разтвор на NaOH, трябва да има разтвор на оксалова киселина е същата нормалността, към който 1 л разтвор е необходимо да се вземат:
Но този номер не е необходимо да инсталирате на тигъра решение; достатъчно за получаване на 100 мл или 250 мл максимум. За тази цел, на аналитична везна се претеглят около 0,63 гр (100 мл) се прекристализира оксалова киселина с точност до четвъртия десетичен знак.
В началото на заснемане на работниците на тестови части, за да инсталирате титър често се опитват да се претегля точно е посочено в инструкцията за употреба на количеството вещество (в този случай 0.6303 грама). За да направите това в никакъв случай не е необходимо, тъй като е неизбежно изисква многократно претегляне Роднината
* Тъй като натриев хидроксид лесно абсорбира въглероден диоксид, алкалите винаги присъства натриев карбонат. следователно получаване на разтвор на натриев хидроксид, се изисква да се определи концентрацията му чрез титруване точни партиди от разтвори на органични киселини като оксалова, ябълчна, и т.н., не е необходимо да се разреди концентрирания разтвор в мерителна колба точно регулиране на нивото на разтвора до марката .; Можете да го излее в бутилката, където ще се съхраняват, се добавя вода с градуиран цилиндър. Трябва да се разбира, че в подготовката на решения на алкални основи внимание трябва да се обърне за защита на решенията от въздуха на въглероден диоксид. Всички операции за намаляване на което разтворът могат да влязат в контакт с въздуха, е желателно и подвижен в dosypany вещества в контейнери. В резултат на материала получава върху блюдото на тегло и върху външната стена на контейнера и точно претеглено количество на веществото не може да бъде напълно прехвърля в мерителна колба. Ето защо, от приготвения разтвор ще бъде неточна. Накрая, много вещества във въздуха варират (или губят вода от кристализацията се смята за "ерозира", абсорбират въглероден диоксид от въздуха, и така нататък. D.). Ето защо, колкото по-дълго претеглянето; по-голяма е вероятността от замърсяване на веществото. Следователно, първият, който да вземе проба от химико-технически везни, сближаващи> schuyusya с необходимата през първите две цифри след десетичната запетая, а след това се определя на аналитична везна с точност маса. Една част се разтваря в подходящ обем от разтворител.
Познаването на масата на веществото взето и количеството на разтвора е лесно да се изчисли точната концентрация, която в нашия случай не е равно на 0,1 N. малко по-малко. С този метод на изчисление е малко по-сложно, но подобрена точност и значително спестяване на време.
Когато разтворът е готов, се приема от пипети 20 мл, се прехвърля в конична колба, се добавят няколко капки фенолфталеин и се титрува с приготвената алкален разтвор до леко розов цвят.
Пример. На титруване на консумираната алкален разтвор 22.05 мл Изчисли нормалността и титър.
Оксалова киселина се разтваря вместо 0,6223 грама на теоретично изчисленото количество 0.6303 Следователно, концентрацията на неговото решение не е точно 0.1N. и равно
За изчисляване на алкален нормалността на разтвора, трябва да се използва отношението N [Vi = / V2-V2, т. Е. продукта от обема на известен обем на нормалност разтвор равна на произведението на нормалност неизвестен разтвор. В нашия случай е известен разтвор на оксалова киселина, следователно
Нормалността на алкален разтвор е 0,08955.
В случаите, когато се изисква високо пречистен разтвор на натриев хидроксид, или те се получават от алкохолни разтвори на NaOH или натриев амалгама.
Метален натрий се разтваря в дехидратиран етилов алкохол, колкото е възможно. Разтворът на алкохол се получава от приблизително 5%. Малка чаша пълна до половината и не повече от 3U своя обем с керосин или нафта чисти, претеглени техно-химични vesgGh фракция или малки тежести. На банките, който съхранява метален натрий под керосин или нафта, да форцепс или нож натриеви парчета и срязване на външната кора ножа прехвърля в тарирана бехерова чаша, претегляне на желаното количество. При тази операция, теглото и съдът се поставя върху лявото блюдо на и стъклото с керосин - дясната чашата. *
Понякога, вместо се използва метален натрий или калий метал разтваря в алкохол с натриев хидроксид или калиев хидроксид. Трябва да се помни, че разтворимостта при 28 ° С в етанол NaOH малко от разтворимостта на КОН, почти два пъти (съответно 14,7 грама / 100 грама и 27,9 грама / 100 г).
Алкохолни алкални разтвори обикновено имат slabozheltuyu оцветяване osmolepiem причинено от действието на алкален на онечистванията, по-специално ненаситени съединения, които могат да присъстват в алкохола.
За получаването на безцветни КОН разтвори без пожълтяване и потъмняване на използването и съхранението, се препоръчва следния метод. Около 5 мл Bu tilata алуминий се прибавя с бъркане към 1 л етанол при температура от около 20 ° С Тази смес се оставя да престои в продължение на няколко седмици, но не по-малко от един месец, и след това внимателно се излива алкохол (за предпочитане с помощта на сифон за декантиране) и се прибавя него необходимото количество КОН. алуминиев бутилат причинява утаяване на всички примеси, които влияят на пожълтяване или потъмняване на алкохолни разтвори на основи.
За разтвор на NaOH може да използва натриева амалгама. За подготовката му се претегля 2,5 г метален натрий и 100 грама на живак. Живакът се излива в тръбата, последният се поставя в чаша, поставени в порцеланова чаша. Предварително реколта няколко стъклена пръчка съставен от края (дължина пръти 35-40 см). На пръчка постави върху парче азбест, така че когато тръбата за понижаване прът е затворен азбест. В този shemoschi пръчка се отстранява от парафин парче метален натрий грах размер, тя бързо се избърсва с филтърна хартия и се прилага към живак. Имайте предвид, че в този случай възможност лесно да мига. Постепенно живак се въвежда в целия метален натрий. Получената амалгама (метален живак в разтвор) трябва да бъде течност, но той може да бъде постепенно се втвърди. Течният амалгама се излива в съд с вода, преди освободен от въглероден диоксид. Съдът трябва да бъде снабдена с тръба за разтоварване с клапан Бунзенова. Ако амалгама се втвърди, тръбата трябва да бъдат разделени и парчета амалгама се поставят във вода, съдържаща не въглероден диоксид. След два дни на разтвор на натриев хидроксид се декантира от живак и нормалност е настроен, както е описано по-горе.
На приготвяне на разтвори, титърът на които се определя от аналит, см. По-горе.
За получаване на точни разтвори на основи се използва като метод за йонен обмен. обменни смоли аниони могат да бъдат използвани за пречистване на разтвори на натриев хидроксид и калиев хидроксид и карбонати за получаване на точни разтвори на натриев хидроксид и калиев хидроксид, въз основа на точните партиди на натриев хлорид или калиев хлорид.
Ако е необходимо само да се разделят на замърсяващи карбонати и разтварят хлорните йони, като първата част, преминаваща през колоната под формата на Ci-разтвор се изхвърля, докато хлорид йон вече не се открива в разтвора на пробата е.
Наситените анионобменен карбонатни йони отново могат да се превърнат в С1-форма обичайния метод, т.е.. Д. колона на солна киселина, след това колоната се промива добре с вода.
За да се получи точна разтвор "на натриев хидроксид или калиев хидроксид изчислява проба на натриев хлорид или калиев хлорид, претеглят на аналитична везна и се разтваря в дестилирана или деминерализирана вода и полученият разтвор се пропуска през колона chro-matograficheskuyu попълнено Anio нита в ОН-форма. От колоната ще следва изчислява концентрацията на алкалния разтвор.
Точните разтвори на NaOH или КОН е най съхраняват в контейнер полиетилен, в който не работи на основа, или в стъклена вътре Waxed.